TCC - Engenharia de Materiais

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ILATIT - Centro de Tecnologia e Infraestrutura - Bacharelado em Engenharia de Materiais

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Navegando TCC - Engenharia de Materiais por Assunto "alumina"

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    Avaliação física e microestrutural da Al₂O₃ Pura e do compósito Al₂O₃-Y-PSZ produzidas por sinterização convencional e sinterização em duas etapas
    (2026-01-07) Tashiro, Rafael Hideki
    A busca por materiais de alto desempenho motiva o desenvolvimento de compósitos de matriz cerâmica. Um desafio fundamental no seu processamento é a sinterização, que visa a densificação, mas é juntamente acompanhada pelo crescimento de grãos, um fenômeno que pode comprometer a densificação. Este estudo produziu e avaliou compósitos cerâmicos de alumina (Al₂O₃) e zircônia parcialmente estabilizada com ítria (Y-PSZ), com o propósito central de investigar como duas técnicas de sinterização distintas – a sinterização convencional (CS) e a sinterização em duas etapas (TSS) – influenciam a microestrutura e as propriedades físicas desses materiais, com foco especial em conter o crescimento dos grãos. Para isso, as matérias-primas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e granulometria a laser (DTP), a fim de analisar a morfologia e distribuição de tamanhos de partículas, além de análises de difração de raios-x (DRX) para caracterização cristalográfica. Foram fabricados corpos de prova por prensagem uniaxial e realizados os tratamentos térmicos sob dois ciclos: CS a 1500°C e a 1450°C com patamar único por 4 horas, e TSS com um pico rápido a 1450°C seguido de uma etapa prolongada a 1305°C, também por 4 horas. Os resultados revelaram que os pós iniciais possuíam forte tendência à aglomeração, um fator que marcou todo o processamento. A sinterização convencional se mostrou mais eficaz para a densificação, alcançando valores 10% superiores de densidade relativa para a alumina pura em CS contra TSS e 12% maiores para o compósito em CS contra TSS. Na sinterização convencional, esses resultados ocorreram ao custo de um crescimento de grão mais significativo e de uma microestrutura menos homogênea. Por outro lado, a sinterização em duas etapas cumpriu com sucesso seu papel principal, inibindo o crescimento dos grãos e resultando em microestruturas mais refinadas, com tamanho médio de grãos de alumina de 0,61 μm para amostras de alumina pura e uma distribuição média de 0,56 μm para o compósito. No entanto, a densificação limitada apresentada pelas técnicas, indicam que a sinterização não foi concluída principalmente devido ao grau de aglomeração, distribuição de tamanhos de partículas e cristalografia apresentada pelas matérias-primas. A incorporação de Y-PSZ trouxe um ligeiro ganho de densidade a verde, mas sua natureza aglomerada limitou seu efeito inibidor no crescimento de grãos durante a CS. Concluí-se que a sinterização em duas etapas (TSS) é uma técnica eficiente para obter microestruturas refinadas, porém seu sucesso pleno depende crucialmente de se superar o desafio da aglomeração dos pós e de se aprimorar os parâmetros do processo para alcançar uma densificação satisfatória em conjunto com o controle granulométrico. Resumen La búsqueda de materiales de alto rendimiento motiva el desarrollo de compuestos de matriz cerámica. Un desafío fundamental en su procesamiento es la sinterización, que busca la densificación, pero viene acompañada del crecimiento de grano, un fenómeno que puede comprometer la densificación. Este estudio produjo y evaluó compuestos cerámicos de alúmina (Al₂O₃) y circona parcialmente estabilizada con itria (Y-PSZ), con el propósito central de investigar cómo dos técnicas de sinterización distintas – la sinterización convencional (CS) y la sinterización en dos etapas (TSS) – influyen en la microestructura y las propiedades físicas de estos materiales, con especial atención a contener el crecimiento de los granos. Para ello, las materias primas se caracterizaron mediante microscopía electrónica de barrido (MEB) y granulometría láser (DTP), a fin de analizar la morfología y distribución de tamaños de partícula, además de análisis de difracción de rayos X (DRX) para caracterización cristalográfica. Se fabricaron probetas por prensado uniaxial y se realizaron los tratamientos térmicos bajo dos ciclos: CS a 1500°C y a 1450°C con una meseta única de 4 horas, y TSS con un pico rápido a 1450°C seguido de una etapa prolongada a 1305°C, también por 4 horas. Los resultados revelaron que los polvos iniciales poseían una fuerte tendencia a la aglomeración, un factor que marcó todo el procesamiento. La sinterización convencional fue más eficaz para la densificación, alcanzando valores de densidad relativa un 10% superiores para la alúmina pura en CS frente a TSS y un 12% mayores para el compuesto en CS frente a TSS. En la sinterización convencional, estos resultados se obtuvieron a costa de un crecimiento de grano más significativo y una microestructura menos homogénea. Por otro lado, la sinterización en dos etapas cumplió con éxito su papel principal, inhibiendo el crecimiento de los granos y resultando en microestructuras más refinadas, con un tamaño medio de grano de alúmina de 0,61 µm para las muestras de alúmina pura y una distribución media de 0,56 µm para el compuesto. Sin embargo, la densificación limitada presentada por las técnicas indica que la sinterización no se completó, principalmente debido al grado de aglomeración, la distribución de tamaños de partícula y la cristalografía presentada por las materias primas. La incorporación de Y-PSZ aportó una ligera ganancia en la densidad en verde, pero su naturaleza aglomerada limitó su efecto inhibidor del crecimiento de grano durante la CS. Se concluye que la sinterización en dos etapas (TSS) es una técnica eficiente para obtener microestructuras refinadas, aunque su éxito completo depende crucialmente de superar el desafío de la aglomeración de los polvos y de mejorar los parámetros del proceso para alcanzar una densificación satisfactoria junto con el control del tamaño de grano.
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    Estudo do efeito da moagem de alta energia nas características microestruturais do pó compósito GDC-AL₂O₃.
    (2024) Gonzaga, Ana Beatriz Rodrigues
    A céria dopada com gadolínio (GDC) é uma alternativa promissora como eletrólito sólido para células a combustível de óxido sólido (SOFC), devido à sua boa atividade catalítica e alta condutividade de íons de oxigênio. No entanto, apresenta algumas impraticabilidades, como a baixa resistência mecânica. A adição de alumina em amostras de óxidos de estrutura de fluorita (céria ou zircônia), tem-se mostrado capaz de intensificar a resistência mecânica. De semelhante forma, tem efeito na condutividade do grão e a condutividade do contorno do grão, que dependem de parâmetros como, microestrutura, impureza, solubilidade, processamento, etc. (KIM; PARK; CHOI, 2006). Tanto a condutividade do interior do grão quanto no contorno de grão, contribuem para a condução total de eletrólitos sólidos (ZHANG, 2006). Considerando isso, temos que a etapa da mistura e moagem é de grande importância no processo de fabricação do material compósito, pois define a homogeneidade microestrutural e a distribuição do tamanho de partícula (GUTIÉRREZ, 2002). No presente trabalho estuda-se o efeito da moagem de alta energia nas características do pó compósito GDC-Al₂O₃, buscando informações referentes ao refinamento de partículas, microdeformação da rede cristalina e a ocorrência de reações químicas, relacionando-as com a variação dos seguintes parâmetros: aumento da porcentagem de massa de alumina (5, 10, 20 e 30%), da razão entre corpos moedores e pó (10:1 e 20:1), e do tempo de moagem 93h e 6h). Através de análises microestruturais comprovou-se a presença de uma nova fase originada durante a moagem, o Óxido de Gadolínio de Alumínio. Similarmente por intermédio de uma análise comparativa entre os valores da largura à meia altura, notou-se um refino de cristalito da fase reforço (alumina) e uma microdeformação da rede cristalina verificada pelo deslocamento do pico e cálculo da variação da distância interplanar.