FISA - Dissertação

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Navegando FISA - Dissertação por Autor "Galeano Espinola, Diego Osmar"

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    Prototipagem e Caracterização de Células Eletroquímicas de Baixo Custo para Caracterização, In-Situ, de Eletrodos de Baterias: Estudos Preliminares
    (2022) Galeano Espinola, Diego Osmar; Orientação
    A redução do desempenho das baterias é causada, entre outras coisas, por alterações estruturais permanentes que ocorrem nos eletrodos durante o processo de carga e descarga. A difração de raios X é uma técnica de caracterização de materiais que permite a identificação de fases cristalinas. O grande desafio para analisar células eletroquímicas de baterias é acessar com raios X ao interior da célula. Para estudar a evolução estrutural da superfície ativa dos eletrodos de bateria de chumbo ácido in-situ, se propõe uma célula eletroquímica de baixo custo, compatível com um difratômetro de raios X convencional com fonte de radiação CuKα. Para minimizar a atenuação dos raios X pelo invólucro da célula eletroquímica, foram propostas duas geometrias: i) uma célula cilíndrica vertical de polipropileno com um diâmetro interior de 1,7 mm e uma espessura de parede de 0,5 mm, com um eletrodo de trabalho em forma de disco (Pb) na base e; ii) uma célula retangular tipo U impressa em 3D com uma superfície de elétrodo ativo de 0,3×1mm2 e janelas de polipropileno de 0,05 mm de espessura. Simulações dos difratogramas, incluindo a atenuação (para ambas as geometrias), foram realizadas com intuito de identificar os picos de difração que podem ser detectados em cada uma das células. Os resultados mostraram a possibilidade de detectar picos de difração correspondentes a Pb na superfície ativa do eletrodo de trabalho imerso em ácido sulfúrico (5,35 Molar). As medidas de difração, realizadas periodicamente durante doze semanas, mostram uma redução na intensidade dos picos de Pb, o que pode ser explicado pela formação inicial de uma película amorfa de algumas camadas atômicas devido à redução do campo elétrico durante o crescimento potenciostático. Medidas de difração de raios X em ângulos rasantes e análises de EDS e SEM foram realizadas na célula retangular tipo U em um período de seis semanas e mostram a formação de um filme de sulfato de chumbo cristalino (PbSO4) e, possivelmente, óxido de chumbo (α-PbO2) na superfície do eletrodo de Pb com precipitação/nucleação inicial a partir de 1 hora e, um crescimento posterior dos cristais (com estrutura cristalina ortorrômbica) no restante do tempo. Os resultados mostram a a possibilidade do uso dessas células em medidas de caracterização in-situ por difração de raios X.