FISA - Dissertação

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Navegando FISA - Dissertação por Autor "Góes, Márcio de Sousa"

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    Caracterização pelo método de Rietveld e Análise das propriedades fotoluminescentes de Hematita (α-Fe2O3): pura e dopada com íons Eu3+
    (2019-09-02) Stanhaus, Cristian; Góes, Márcio de Sousa
    Dentre os semicondutores metálicos, os óxidos de ferro se destacam como um dos mais importantes para aplicações tecnológicas, sendo que tais aplicações são, fundamentalmente, devidas sua diversidade de propriedades químicas, elétricas, magnéticas, físico-químicas e morfológicas. A α-Fe2O3 (Hematita), é o óxido metálico semicondutor mais abundante e barato que podemos obter, e suas propriedades estão diretamente relacionadas com as dimensões e morfologias de suas estruturas. Nesse trabalho, pós de α-Fe2O3 e α-Fe2O3:Eu3+ foram preparados utilizando FeO(OH) (Goetita) como material precursor e diferentes proporções de Eu2O3, por moagem de alta energia. Os pós foram moídos a seco durante 15, 30 e 45 horas. A difração de raios X foi usada para avaliar o comportamento da transição de fase entre Goetita e Hematita. O método de Rietveld com dados de difração de raio X foi utilizado para quantificar a transição de fase e as variações na estrutura cristalina. As técnicas de adsorção/dessorção de nitrogênio (BET), espectroscopia de fotoluminescência e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier foram utilizadas para complementação dos resultados. A análise pelo método de Rietveld demonstrou que o processo de moagem de 45 horas ocasionou a formação de α-Fe2O3 100 wt % para a amostra sem Eu2O3, 98,25 wt% para a amostra com 5 wt% de Eu2O3, e 93,82 wt% para a amostra com 10 wt% de Eu2O3. Além disso, o refinamento também mostrou um aumento no volume da cela unitária, redução no tamanho dos cristalitos e aumento das microdeformações para as amostras com Eu2O3. Foi confirmado a desidroxilação da Goetita e a transição de fase para Hematita pela análise dos dados do FTIR. Há um crescimento de 25% na área superficial (>19,57 m2/g) para a amostra com 10 wt% de Eu2O3 em relação a amostras pura. Os materiais contendo Eu3+ apresentaram fotoluminescência na faixa visível, entre 550 e 735 nm com banda de emissão atribuída às transições f-f dos íons Eu3+. A emissão de banda mais intensa com máximo em torno de 614 nm é atribuída ao 5D0 → 7F2 de Eu3+, tornando este material um interessante absorvente na região uv-vis com emissão intensa no visível através do mecanismo de emissão downshifting.
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    Uso de Líquidos Iônicos na síntese de ZnO para aplicação em células fotoeletroquímicas
    (UNILA - BIBLIOTECA LATINO-AMERICANA, 2019-02-21) Arguello, Sergio Andrés; Góes, Márcio de Sousa; Botton, Janine Padilha
    Materiais eletrocerâmicos estão sendo intensivamente estudados devido às suas propriedades físico-químicas e ao aumento da demanda por dispositivos mais funcionais e eficientes. O óxido de zinco (ZnO) têm chamado a atenção devido a suas aplicações em: sensores de gás, capacitores, células solares, entre outras. A preparação de ZnO cristalino pode beneficiar-se pela utilização de líquidos iônicos (LI) que atuam no crescimento e controle das nanoestruturas. Foram sintetizados os líquidos iônicos: tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMI.BF4) e tetrafluoroborato de ácido 3-trietilamônio-propanosulfônico (TEA-PS∙BF4), e analisadas por RMN e FTIR. Os líquidos iônicos foram utilizados na síntese do ZnO em concentrações de 0, 1 e 10% (m/m). Em geral, foi obtido ZnO em única fase como mostraram os estudos de DRX e FTIR. O refinamento da estrutura cristalina pelo método de Rietveld mostrou que o LI influencia na microdeformação aumentando-a com a consequente diminuição do tamanho do cristalito com respeito ao pó de ZnO sem liquido iônico. Além disso, a adição de LI na síntese melhorou a isotropia dos cristalitos em relação ao ZnO sem LI. Os pós foram usados para preparação de uma pasta e depois aplicação em substrato condutor. Se observa com os resultados de MEV que os filmes possuem porosidade e com tamanhos diversos (entre 16 e 500 nm). Os dados obtidos - para os filmes como fotoeletrodos em células fotoeletroquímica - das curvas j-V mostraram que as células alcançaram eficiências de fotocorrente de até 0,71 %, fator de preenchimento de 0,62 e densidade de corrente de 2,11 mA.cm-2 em um filme de ZnO sintetizado com 10 % m/m deBMI.BF4. Já os filmes preparados com TEA-PS.BF4 eficiência de 1,02 %, fator de preenchimento de 0,63 e densidade de corrente de 3,03 mA.cm-2. Foi possível obter um aumento de até 78% na eficiência de fotoconversão para o fotoeletrodo com 1% m/m de TEA-PS.BF4 comparado com a célula sem adição de líquido iônico.