Produção e funcionalização superficial de ligas do sistema Ti-20Nb-xTa para aplicações biomédicas
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Data
2025-12-30
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Resumo
As ligas de titânio vêm sendo amplamente investigadas para aplicações biomédicas devido à sua elevada biocompatibilidade, excelente resistência à corrosão e propriedades mecânicas adequadas ao ambiente fisiológico, entretanto limitações associadas ao elevado módulo de elasticidade e ao desempenho superficial motivam o desenvolvimento de novas ligas e estratégias de modificação de superfície. Nesse contexto, a adição de elementos de liga β-estabilizadores, como nióbio e tântalo, aliada à funcionalização superficial por recobrimentos cerâmicos, constitui uma abordagem eficaz para reduzir o módulo elástico e aprimorar a interação entre o implante e o tecido ósseo. Neste trabalho, foram produzidas e caracterizadas ligas do sistema Ti-20Nb-xTa, com x = 0, 10 e 20% em peso de tântalo, visando avaliar a influência da composição química na microestrutura e nas propriedades mecânicas do material base, bem como o efeito da modificação superficial por oxidação por microarco (MAO). As ligas foram obtidas por fusão a arco em atmosfera inerte, utilizando metais de alta pureza, e caracterizadas quimicamente por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), que confirmou boa homogeneidade química e conformidade com as composições nominais. A caracterização estrutural e microestrutural foi realizada por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), enquanto as propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de dureza Vickers e determinação do módulo de elasticidade por técnica de excitação por impulso. Os resultados evidenciaram o papel do tântalo como estabilizador da fase β, resultando em microestruturas distintas entre as ligas analisadas, sendo observadas as fases α’’ + β para a liga Ti-20Nb, α’’ + ω + β para a liga Ti-20Nb-10Ta e estrutura β monofásica para a liga Ti-20Nb-20Ta. A composição influenciou diretamente o comportamento mecânico, destacando-se a liga Ti-20Nb pelo menor módulo elástico, mais próximo ao do osso humano, e a liga Ti-20Nb-10Ta pelos maiores valores de dureza e módulo associados à presença da fase ω. Após a caracterização do bulk, as ligas foram submetidas à modificação superficial por oxidação por microarco, utilizando eletrólito contendo cálcio e fósforo, sob regimes galvanostático e potenciostático, visando a obtenção de recobrimentos bioativos. O processo MAO resultou na formação de camadas cerâmicas porosas aderidas ao substrato metálico, as quais foram caracterizadas por MEV, DRX e medidas de ângulo de contato. Nos recobrimentos, foram identificadas fases de TiO₂ nas formas anatase e rutilo, dependendo da composição da liga, além da presença predominante de óxidos amorfos de nióbio e tântalo. A presença da fase rutilo contribuiu para o aumento da dureza superficial e do ângulo de contato, embora todas as ligas tenham permanecido hidrofílicas. Em síntese, os resultados demonstram que a combinação entre composição química, controle microestrutural e modificação superficial por MAO influencia diretamente o desempenho mecânico e superficial das ligas Ti-20Nb-xTa, indicando seu potencial para aplicações biomédicas, especialmente em implantes ortopédicos.
Resumen
Las aleaciones de titanio han sido ampliamente estudiadas para aplicaciones biomédicas debido a su elevada biocompatibilidad, excelente resistencia a la corrosión y propiedades mecánicas adecuadas al entorno fisiológico; sin embargo, las limitaciones asociadas al alto módulo elástico y al desempeño superficial impulsan el desarrollo de nuevas aleaciones y estrategias de modificación superficial. En este contexto, la adición de elementos de aleación β-estabilizadores, como el niobio y el tantalio, junto con la funcionalización superficial mediante recubrimientos cerámicos, constituye una estrategia eficaz para reducir el módulo elástico y mejorar la interacción entre el implante y el tejido óseo. En este trabajo se produjeron y caracterizaron aleaciones del sistema Ti-20Nb-xTa, con x = 0, 10 y 20% en peso de tantalio, con el objetivo de evaluar la influencia de la composición química en la microestructura y las propiedades mecánicas del material base, así como el efecto de la modificación superficial mediante oxidación por microarco (MAO). Las aleaciones se obtuvieron por fusión por arco en atmósfera inerte utilizando metales de alta pureza y se caracterizaron químicamente mediante espectroscopía de energía dispersiva (EDS), confirmando una buena homogeneidad química y concordancia con las composiciones nominales. La caracterización estructural y microestructural se realizó mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de barrido (MEB), mientras que las propiedades mecánicas se evaluaron mediante ensayos de dureza Vickers y determinación del módulo elástico por la técnica de excitación por impulso. Los resultados demostraron el efecto estabilizador β del tantalio, dando lugar a microestructuras distintas, siendo observadas las fases α’’ + β para Ti-20Nb, α’’ + ω + β para Ti-20Nb-10Ta y una estructura β monofásica para Ti-20Nb-20Ta. La composición influyó directamente en el comportamiento mecánico, destacándose la aleación Ti-20Nb por presentar el menor módulo elástico, más cercano al del hueso humano, y la aleación Ti-20Nb-10Ta por exhibir mayores valores de dureza y módulo asociados a la fase ω. Tras la caracterización del material base, las aleaciones fueron sometidas a modificación superficial por oxidación por microarco utilizando un electrolito con calcio y fósforo, bajo regímenes galvanostático y potenciostático, con el fin de obtener recubrimientos bioactivos. El proceso MAO dio lugar a la formación de capas cerámicas porosas adheridas al sustrato metálico, caracterizadas por MEB, DRX y mediciones de ángulo de contacto. En los recubrimientos se identificaron fases de TiO₂ en las formas anatasa y rutilo, dependiendo de la composición de la aleación, además de la presencia predominante de óxidos amorfos de niobio y tantalio. La presencia de la fase rutilo contribuyó al aumento de la dureza superficial y del ángulo de contacto, aunque todas las superficies permanecieron hidrofílicas. En conjunto, los resultados demuestran que la combinación entre composición química, control microestructural y modificación superficial por MAO influye de manera significativa en el desempeño mecánico y superficial de las aleaciones Ti-20Nb-xTa, indicando su potencial para aplicaciones biomédicas, especialmente en implantes ortopédicos.
Abstract
Titanium alloys have been extensively investigated for biomedical applications due to their excellent biocompatibility, high corrosion resistance, and mechanical properties suitable for physiological environments; however, limitations related to high elastic modulus and surface performance drive the development of new alloys and surface modification strategies. In this context, the addition of βstabilizing alloying elements, such as niobium and tantalum, combined with surface functionalization through ceramic coatings, represents an effective approach to reduce elastic modulus and enhance implant–bone interaction. In this study, alloys of the Ti-20Nb-xTa system, with x = 0, 10, and 20 wt% tantalum, were produced and characterized to evaluate the influence of chemical composition on bulk microstructure and mechanical properties, as well as the effect of surface modification by micro-arc oxidation (MAO). The alloys were manufactured by arc melting under an inert atmosphere using high-purity metals and chemically characterized by energy-dispersive spectroscopy (EDS), confirming good chemical homogeneity and agreement with nominal compositions. Structural and microstructural characterization was performed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), while mechanical properties were assessed by Vickers hardness testing and elastic modulus determination using the impulse excitation technique. The results demonstrated the βstabilizing effect of tantalum, leading to distinct microstructures, namely α’’ + β for Ti-20Nb, α’’ + ω + β for Ti-20Nb-10Ta, and single-phase β for Ti-20Nb-20Ta. The alloy composition strongly influenced mechanical behavior, with Ti-20Nb exhibiting the lowest elastic modulus, closer to that of human bone, and Ti-20Nb-10Ta showing higher hardness and modulus values associated with the ω phase. After bulk characterization, the alloys were surface-functionalized by micro-arc oxidation using a calcium- and phosphorus-containing electrolyte under galvanostatic and potentiostatic regimes to obtain bioactive coatings. The MAO process produced porous ceramic layers firmly adhered to the metallic substrate, which were characterized by SEM, XRD, and contact angle measurements. The coatings exhibited TiO₂ phases in anatase and rutile forms depending on alloy composition, along with predominantly amorphous niobium and tantalum oxides. The presence of the rutile phase increased surface hardness and contact angle, although all surfaces remained hydrophilic. Overall, the results indicate that the combined control of chemical composition, bulk microstructure, and MAO surface modification significantly influences the mechanical and surface performance of Ti-20Nb-xTa alloys, highlighting their potential for biomedical applications, particularly orthopedic implants.
Descrição
Trabalho de Conclusão do Curso apresentado ao Instituto Latino-Americano de Tecnologia, Infraestruturae Território da Universidade Federal da Integração Latino-Americana, como requisito parcial para à obtenção do título de bacharel em Engenharia de Materiais.
Palavras-chave
ligas de titânio, implantes ortopédicos, biomedicina, Ti-20Nb-xTa